В.н Казин Г.а Урванцева

1. ЛЕКЦИЯ №2

2. Лекция №2

3. Введение

4. Литература

5. Классификация и суть биологических методов анализа

6.

7.

8.

9. Особенности анализа живых систем

Из истории хроматографии

Хроматографические методы очистки белков

ВИРТУАЛЬНАЯ ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

Контрольные вопросы по окончании работы:

ББК Ес25я73

К 14 УДК

Казин В.Н., Урванцева Г.А.

Физико-химические методы исследования в экологии и биологии: Учебное пособие / Яросл. гос. ун-т. Ярославль, с.

Учебное пособие написано в соответствии с содержанием Государственных образовательных стандартов и программой дисциплины “Физико-химические методы анализа” по специальности “Экология”, направлению “Экология и природопользование” и программой большого практикума (раздел “Физикохимические методы анализа”), который выполняется студентами по специальности

“Биология”.

Внем изложены основы физико-химических методов анализа. Даны принципиальные схемы основных установок и приборов. Рассмотрены условия и области применения методов, их достоинства и недостатки, ограничения, перспективы развития и другие особенности и характеристики.

Вконце каждой главы дано описание практических работ, приведены контрольные вопросы.

Предназначено для студентов-экологов, биологов, химиков, аспирантов, научных работников и учителей школ.

Рецензенты: кафедра аналитической химии и контроля качества продукции Ярославского государственного технического университета; М.В. Дорогов, д-р хим. наук, профессор кафедры органической химии Ярославского государственного педагогического университета им. К.Д. Ушинского.

Оригинал-макет подготовлен в редакционно-издательском отделе Ярославского государственного университета.

Ярославль, ул. Советская,

1. Казин; В.Н. Физико-химические методы исследования в экологии и биологии / В.Н. Казин; Г.А. Урванцева. – Ярославль : Яроcл. гос. ун-т; – с.

2. Hussain; S. Instrumental methods used for environmental monitoring / S. Hussain; M. Farooqui // Journal of Industrial Pollution Control. – – Vol. 21; no. 2. – P. –

3. Bhargava; R. Infrared Spectroscopic Imaging: The Next Generation / R. Bhargava // Applied Spectroscopy. – – Vol. 66; no. – P. – doi: /

4. Mizaikoff; B. Infrared optical sensors for water quality monitoring / B. Mizaikoff // Water Science and Technology. – – Vol. 47; no. 2. – P. 35–

5. O’Toole; M. Absorbance Based Light Emitting Diode Optical Sensors and Sensing Devices / M. O’Toole; D. Diamond // Sensors. – – No. 8. – P. – doi: /s

6. Murphy; K. A low-cost autonomous optical sensor for water quality monitoring / K. Murphy [et al.] // Talanta. – – Vol. – P. –

7. Колориметр портативный Hach DR [Электронный ресурс]. – Режим доступа: goalma.org – Дата доступа:

8. Оптические датчики контроля и мониторинга различных жидкостей; питьевой воды и сточных вод «Optek» [Электронный ресурс]. – Режим доступа: http//goalma.org – Дата доступа:

9. Фетисов; В.С. Бесконтактные поточные датчики мутности жидких сред / В.С. Фетисов; Е.В. Цих // Датчики и системы. – № 7. – С. 61–

Измерители и датчики мутности Mettler Toledo [Электронный ресурс]. – Режим доступа: https://www. goalma.org – Дата доступа:

Датчик мутности VisoTurb IQ [Электронный ресурс]. – Режим доступа: http://www. goalma.org datchikmutnostivisoturbiq. – Дата доступа:

Козлов; В.Л. Прозрачномеры-газоанализаторы на двухволновом полупроводниковом лазере / В.Л. Козлов; М.М. Кугейко // Приборы и методы измерений. – – № 2 (3). – С. 5–

Алексеев; В.А. Контроль загрязнений сточных вод и промышленных стоков с использованием двухчастотного лазерного зондирования / В.А. Алексеев; В.П. Усольцев; С.И. Юран // Безопасность в техносфере. – – № 1. – С. 3–9. doi: /article_bac1f

Кабанов; Д.М. Прибор на основе GaInAsSb светодиодов для измерения содержания воды в нефти / Д.М. Кабанов [и др.] // Приборы и методы измерений. – – Т. 8. – № 2. – С. – doi: /

Рахимов; Н.Р. Оптоэлектронные методы измерения и контроля технологических параметров нефти и нефтепродуктов / Н.Р. Рахимов [и др.] // Автоматика и программная инженерия. – – № 2 (12). – С. 85–

Патент № РФ на полезную модель. МПК G01N15/ Устройство устранения аварийного выброса / В.А. Алексеев; Н.А. Девятов; С.И. Юран; В.П. Усольцев. – Заявка на полезную модель – Дата подачи заявки: Опубликовано: Бюл. №

Алексеев; В.А. Автоматизация регистрации и обработки измерительной информации при испытаниях техники на ударное воздействие: монография / В.А. Алексеев; В.И. Заболотских. – Ижевск : Изд-во ИжГТУ; – с.

Niemz; M.H. Laser – Tissue Interactions: Fundamentals and Applications / M.H. Niemz / – Berlin : Springer; – p.

Перевозников; Е.Н. Влияние тепловой обработки на физические характеристики и полимеризацию растительных масел / Е.Н. Перевозников; В.В. Слугин // Международный научно-исследовательский журнал. – – № 3 (45). – Ч. 3. – С. 94–

В данной статье описана разработанная методика определения содержания хлора в цинковых дроссах потенциометрическим титрованием, с использованием автоматического титратора с серебряным электродом.

Ключевые слова: дроссы, хлор, полярография, потенциометрическое титрование, металлургия.

Название «дроссы», согласно металлургическому словарю, происходит от английского слова (skimmings, dross), что обозначает твердые соединения цветных металлов (иное название – металлические съемы), которые образуются при плавке металлов или при их рафинировании, при условии их всплывания на расплавленную поверхность и удаляющиеся механическим путем. Можно показать на примере результатов плавки цинка катодного при температуре –°С, когда на поверхности расплавленного раствора образуются порошкообразные или иные дроссы, которые затем собираются и выгружаются из печи. Дроссы часто содержат в процентном содержании Zn — 80–90 % и С1–1–2,5 %.

Мы остановимся, согласно темы нашего исследования, на рассмотрении цинковых дроссов. Как отмечают С. Э. Кляйн, П. А. Козлов, С. С. Набойченко, цинковые дроссы выступают в виде смеси окисленного и металлического Zn, полученного из электроплавильных печей. Представляются дроссы часто чистым продуктом, имеющим незначительное количество металлических примесей, с небольшим содержанием хлора, до 1 % [1].

Анализ продуктов и полупродуктов металлургического производства является актуальной задачей. На данный момент на предприятии используется полярографический метод определения содержания хлора. Анализы, проводимые с помощью полярографа, основаны на регистрации и последующей расшифровке полярограмм, представляющих собой зависимость тока, проходящего через электролитическую ячейку от потенциала ртутно-капельного электрода. Полярографируют хлор при потенциале полуволны + 0,24 В. Основываясь на вышесказанном, разработка методики определения содержания хлора в цинковых дроссах потенциометрическим титрованием, с использованием автоматического титратора Mettler toledo Excellence T9 с серебряным электродом является важным результатом работы.

Основополагающим документом по разработке методики выполнения измерений является РМГ 61– Рекомендации могут быть использованы при проведении оценки показателей качества методик количественного химического анализа гетерогенных объектов в случае учета фактора, связанного с неоднородностью объекта [2, с.3].

Измерения выполняли методом потенциометрического титрования. Метод основан на изменении в процессе титрования равновесного потенциала индикаторного электрода вследствие изменения концентрации хлорид-ионов в растворе за счет образования малорастворимого соединения с азотнокислым серебром по реакции

Cl^-+AgNO₃→AgCl↓+NO₃^-

Измерения выполняют способом прямого титрования, применяя раствор нитрата серебра в качестве титрованного раствора. В качестве индикаторного электрода и электрода сравнения служит комбинированный электрод с серебряным кольцом. Конечная точка титрования фиксируется прибором автоматически.

Методика определения содержания хлора вцинковых дроссах

В результате измерений пробы получаем следующее:

1. Массовая концентрация хлора X, % рассчитывается в автоматическом режиме, результаты измерений выводятся на экран монитора.
2. Результаты измерений рассчитывают до четвертого знака после запятой и округляют до третьего знака.

Метрологическое обоснование разработанной методики проводили с позиций погрешности. Традиционный подход к оцениванию показателей качества методики основан на оценивании стандартного отклонения в условиях повторяемости и воспроизводимости, характеризующего случайную погрешность, а также смещения результата анализа, как характеристики систематической погрешности. Показатели прецизионности, правильности и точности методики оценивали согласно РМГ 61– [2]. Для определения доверительных границ погрешности результата измерения доверительную вероятность P принимали равной 0,

Сравнивая используемый на предприятии полярографический метод и предложенный нами метод потенциометрического титрования получаем следующее:

– ртуть, используемая при полярографическом методе, очень вредна и относится к первому классу опасности. Ртуть имеет способность накапливаться в организме, что в дальнейшем может привести к тяжелым отравлениям. Исходя из этого, полярографы устанавливаются в специально оборудованных ртутных комнатах с хорошей вентиляцией. [3, с. 87] Во всем мире наблюдается тенденция к уменьшению использования этого вредного вещества.

– высокая точность и воспроизводимость определений при потенциометрическом титровании (особенно при титровании разбавленных растворов). Погрешность определения при проведении потенциометрического титрования 0,5–1 %.

– не до конца устанавливаемое влияние О₂ полярографического метода может мешать определению малых концентраций.

Практическая значимость работы заключается в возможности внедрения разработанной методики в практику аналитических лабораторий предприятия после ее метрологической аттестации.

Литература:

1. Кляйн, С. Э. Извлечение цинка из рудного сырья / С. Э. Кляйн, П. А. Козлов, С. С. Набойченко. — Учебник для вузов. — Екатеринбург: УГТУ-УПИ, — c.
2. РМГ 61– ГСИ Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки. — Уральск, — 58с.
3. Казин, В. Н. Физико-химические методы исследования в экологии и биологии / В. Н. Казин, Г. А. Урванцева. — Учебное пособие. — Ярославль: Яросл. Гос. ун-т., — c.